Препаративное оборудование фирмы Knauer

Развивая линию продуктов для препаративной хроматографии, фирма Knauer базируется на двух различных, но дополняющих друг друга подходах. Один из них основывается на периодическом процессе разделения, характерном для элюентной хроматографии; этому подходу отвечает линия продуктов Prepline. Принцип противоточного непрерывного процесса разделения с псевдодвижущимися навстречу друг другу сорбентом и элюентом положен в основу другой линии препаративных продуктов систем SMB («simulated moving beds»).

Линия продуктов Prepline рассчитана на такие случаи, когда:

имеет место частая смена одних объектов препаративного разделения на другие;
число собираемых фракций больше двух; разделение компонентов не может быть осуществлено в изократических условиях.

Базовая система Prepline включает насос 1800, спектрофотометр Smartline 2500 и препаративный модуль 6100.

Насос снабжен четырьмя сменными головками (на 100, 250, 500 и 1000 мл/мин), изготовленными либо из нержавеющей стали, либо из титана. Детекторы серии Smartline имеют сменные штуцера на 1/16'', 1/8'' и 1/4'', что позволяет работать при высоких скоростях, вплоть до 10 л/мин. Препаративные ячейки выполнены из нержавеющей стали или РЕЕК и имеют длину оптического пути либо 3 мм, либо за счет регулировки 0,5, 1,25 или 2 мм. Ячейки могут поставляться с оптиковолоконными соединениями, что дает возможность вынести ячейку за пределы детектора и разместить ее, например, непосредственно у выхода хроматографической колонки.

Препаративный модуль 6100 состоит из насоса подачи сырья, крана для ввода пробы и крана для сбора фракций или отсечения и рециркуляции пробы.

Благодаря модульному строению, базовая система Prepline может быть в любое время модифицирована для соответствия измененным требованиям, например при выборе другого детектора. Хотя для препраративной хроматографии предпочтительны изократические условия, системы Prepline могут быть преобразованы в градиентные системы низкого или высокого давления. Ввод пробы осуществляется либо путем непосредственной подачи образца на колонку, либо при использовании препаративной петли объемом до 11 и 45 мл.

Количество отобранных фракций может быть увеличено при каскадном добавлении переключающих вентилей. В систему могут быть интегрированы практически все существующие коллекторы фракций.

Как правило, для большинства препаративных задач достаточно детектора постоянной длины волны, однако другие типы детекторов могут быть также полноценно использованы. В сочетании с диодно-матричным детектором возможно автоматическое разделение по фракциям на основе сравнения спектров.

Область применения систем SMB охватывает такие случаи, когда:

исходная смесь подлежит разделению только на две фракции;
образец хорошо растворяется в подвижной фазе;
разделяемые компоненты не требуют градиентного элюирования, а время их удерживания в условиях аналитической ВЭЖХ не превышает 20 мин (1 мл/мин, 250x4,6мм);
выполняется относительно простое разделение в масштабе крупнотоннажного производства.

Фирма KNAUER выпускает компактные пилотные системы производительностью до 1000 кг в год, в которых переключение потоков осуществляется специальным многоходовым 48-64-позиционным переключающим краном.

В системе используется до 16 колонн традиционной конструкции диаметром 10-50 мм. Преимущество SMB технологии состоит в том, что сырье для разделения можно подавать непрерывно, что обеспечивает более высокую производительность процесса хроматографической очистки. Особенно привлекательны такие процессы для разделения оптических изомеров в связи с низкими нагрузочными характеристиками хиральных сорбентов.

Ключевым элементом SMB-систем фирмы KNAUER является многофункциональный вентиль, соединяющий входы и выходы колонок с насосами. Поскольку для переключения колонок требуется лишь один вентиль, системы SMB фирмы KNAUER являются особенно компактными и наглядными. Мертвый объем в системе значительно ниже, чем в системах с несколькими вентилями. Кроме того, значительно снижаются издержки на сервисное обслуживание. Многофункциональный вентиль и колонки располагаются в термостате, который удерживает температуру до 60°С.

Рядом с термостатом располагаются четыре насоса, два из которых служат для подачи исходной смеси и растворителя, два других – для поддержания потока растворителя в контуре.

Система SMB CSEP® C9116 предназначена для пилотных разделений: в ней используется до 16 колонок диаметром 16 мм. В оптимальных случаях ее производительность достигает 100 кг в год.

Система SMB CSEP® C9812 предназначена для крупномасштабной очистки веществ в килограммовых количествах: в ней используется до 12 колонок диаметром 62 мм и достигается производительность 1000 кг в год.

Управление и программирование систем SMB осуществляется при помощи программного обеспечения ChromGate SMB, которое поддерживает не только четырехзонную конфигурацию, но и множество других вариантов исполнения. В программном обеспечении заложена возможность обнаружения и записи сообщений об ошибках, данных расходомера, а также сигналов с различных датчиков и детекторов для мониторинга и поддержки пороговых значений системных параметров.

Важным условием для оптимизации препаративных разделений является знание термодинамических зависимостей. Определение нелинейных участков изотерм адсорбции для высоких концентраций существенно облегчается при помощи программного обеспечения IsothermFit. Данный пакет позволяет на основании теоретических условий достоверно рассчитать скорость потока через колонку в зависимости от концентрации. Программное обеспечение ChromSim существенно снижает количество времени на экспериментальные исследования для выбора оптимальных условий и параметров (скорость потока, вводимый объем), требуемых для каждой отдельной задачи.

Процессы SMB легко моделируются и оптимизируются при помощи программного обеспечения SMB_Guide, которое также позволяет подробно рассмотреть процесс изнутри за счет наглядного изображения внешних и внутренних профилей концентрации.

Пакет SMB_Guide рассчитывает все параметры процесса разделения на основании выбранной конфигурации системы и потока исходного вещества. Кроме этого, пакет может быть использован для наглядного ознакомления с технологией SMB при обучении персонала

Системы SMB устанавливаются, тестируются и вводятся в работу специалистами фирмы KNAUER по месту использования. Обучение персонала проводится на месте. Данные услуги включены в стоимость систем.