Связаться с нами info@bcmst.ru
Проблемой пробоподготовки для хроматографии мы занимаемся давно, накопили большой опыт и рады представить Вам нашу разработку, которая хорошо зарекомендовала себя на российском рынке.
Патрон обычно состоит из инертной полиэтиленовой или полипропиленовой оболочки, внутри которой помещается сорбент, плотно и равномерно упакованный между двумя пористыми фильтрами. В зависимости от свойств определяемых компонентов, их количества и концентрации, а также свойств раствора матрицы, может быть выбран один или несколько последовательно соединенных патронов с одинаковыми или различными сорбентами. В трудных случаях приходится разбивать процесс ТФЭ-очистки на ряд подэтапов, причем на каждом из них применяют свои характерные пары патрон-элюент, выполняющие специфические задачи, например, предварительная очистка, концентрирование, тонкая очистка, фракционирование целевых компонентов и т.д.
На рисунке представлено схематическое изображение последовательных стадий процесса разделения компонентов раствора матрицы на патроне для ТФЭ. Под термином “раствор матрицы” подразумевается раствор или экстракт исходного образца ("матрицы") в том или ином растворителе, хотя в ряде случаев возможна прямая ТФЭ компонентов из гомогенных (газообразных или жидких) матриц.
В те случаях, когда матрица представляет собой многокомпонентную систему, требующую более детального исследования, использование ТФЭ позволяет провести фракционирование пробы. На последовательно соединенных патронах можно одновременно выделять и разделять различные классы соединений: органические и неорганические, высоко- и низкомолекулярные, неполярные, ионные и т.д. Значительное сокращение количества операций, объёмов растворителей и подсобного оборудования уменьшают продолжительность, трудозатраты, стоимость пробоподготовки и точность последующего анализа.
В настоящее время за рубежом выпускается широкий ассортимент устройств для твердофазной экстракции, различающихся природой, объемом сорбента и конструкцией самого патрона.
В большинстве случаев для заполнения патронов используются сорбенты на основе силикагеля с химически привитыми функциональными группами. По-прежнему широко используются патроны на основе силикагеля или оксида алюминия. Одним из важнейших достоинств этих сорбентов является высокая интенсивность сорбции и десорбции, позволяющая работать при достаточно высоких скоростях пропускания анализируемой пробы через патрон, что существенно ускоряет проведение пробоподготовки.
Другим преимуществом этих сорбентов является постоянство их объема при контакте с органическими и водно-солевыми растворами. Сорбенты на основе силикагеля не требуют длительного предварительного набухания и, после проведения кратковременной активации и кондиционирования, либо регенерации, готовы к работе.
Третьей особенностью привитых сорбентов следует считать достаточную химическую стабильность, хотя она и уступает таковой для полимерных сорбентов. Для практической ее оценки важно помнить о кратковременности контакта растворителей, используемых в процессах концентрирования и очистки, с поверхностью сорбента, что напрямую связано с дискретным характером протекания процессов по схеме «посадка-смыв». Например, гидролитическая стабильность обращенно-фазовых (ОФ) сорбентов в реальных условиях эксплуатации гарантируется в диапазоне pH 1-10, т.е. значительно более широком, чем это принято для ВЭЖХ-сорбентов с такой же химической природой поверхности. Для одноразовых (нерегенерируемых) патронов, используемых для предварительной очистки, этот диапазон еще шире.
Корпуса патронов ДИАПАК, изготовлены из полипропилена и выпускаются в виде разъемных капсул с фиксированным слоем сорбента объемом 1 мл (Тип-1) или в виде колонок объемом 10 мл (Тип-2), частично заполненных сорбентом (обычно З мл).
Патроны Тип-2 содержат в названии цифру 3 (ДИАПАК A-3, ДИАПАК АУ-3, ДИАПАК П-3), остальные патроны – Тип 1.
Работа с патронами включает две основные стадии: нанесение анализируемого раствора на патрон и элюирование интересующего компонента подходящим растворителем.
Достигаемое концентрирование определяется соотношением объема анализируемого раствора (обычно от 10 мл до 1 литра) и объема элюата (не более 1-2 мл). В результате концентрация анализируемого вещества повышается в 10-1000 раз. Кроме того, на этой стадии происходит отделение макроколичеств мешающих определению компонентов.
Название патрона | Размер частиц, мкм | Диаметр пор, Å | Краткая характеристика | Основные области применения |
ДИАПАК Силикагель | 63-200 | 100 | Гидрофильный слабокислотный сорбент. С – с постоянной активностью | Адсорбционная ТФЭ органических соединений |
ДИАПАК С | 40-63 | 60 | ||
ДИАПАК А (А-3) | 50-100 | 90 | Гидрофильный слабощелочной сорбент на основе оксида алюминия. АУ-3 – с добавлением 10% активированного угля | |
ДИАПАК АУ-3 | 50-100 | 90 | ||
ДИАПАК С1 | 63-200 | 100 | Гидрофобный сорбент с привитыми метильными группами | Обращенно-фазовая ТФЭ органических соединений |
ДИАПАК С1 Plus | 40-63 | 60 | ||
ДИАПАК С8 | 63-200 | 100 | Гидрофобный сорбент с привитыми октильными группами | |
ДИАПАК С8 Plus | 40-63 | 60 | ||
ДИАПАК С16 (С16M) | 63-200 | 100 | Гидрофобный сорбент с привитыми гексадецильными группами | |
ДИАПАК С16 Plus | 40-63 | 60 | ||
ДИАПАК Фенил | 63-200 | 100 | Гидрофобный сорбент с привитыми фенильными группами | |
ДИАПАК Фенил Plus | 40-63 | 60 | ||
ДИАПАК Нитрил (Н) | 63-200 | 100 | Слабогидрофобный сорбент с привитыми нитрильными группами | Обращено- и нормально фазовая ТФЭ органических соединений |
ДИАПАК Нитрил Plus | 40-63 | 60 | ||
ДИАПАК Диол | 63-200 | 100 | Гидрофильный нейтральный сорбент с привитыми диольными группами | Нормально-фазовая ТФЭ органических соединений и эксклюзионная ТФЭ высокомолекулярных соединений |
ДИАПАК Диол Plus | 40-63 | 60 | ||
ДИАПАК Амин | 63-200 | 100 | Слабоосновный анионообменник с привитыми аминогруппами | Нормально-фазовая и анионообменная ТФЭ органических соединений |
ДИАПАК Амин-М | 63-200 | 60 | ||
Диапак Амин Plus | 40-63 | 60 | ||
ДИАПАК ДЕАЕ | 63-200 | 100 | Слабоосновный анионообменник с привитыми третичными аминогруппами | Анионообменная ТФЭ органических соединений |
ДИАПАК ТА | 63-200 | 100 | Сильноосновный анионообменник с привитыми четвертичными аммониевыми группами | Анионообменная ТФЭ органических и неорганических соединений |
ДИАПАК Кабокси | 63-200 | 100 | Слабокислотный карбоксильный катионообменник | Катионообменная ТФЭ органических соединений |
ДИАПАК Сульфо | 63-200 | 100 | Сильнокислотный катионообмениик с привитыми сульфогруппами | Катионообменная ТФЭ органических соединении и ионов металлов |
ДИАПАК ИДК | 63-200 | 100 | Комплексообразующий сорбент с привитой иминодиуксусной кислотой | Ионообменная ТФЭ ионов тяжелых металлов на основе комплексообразования |
ДИАПАК П (П-3) | 50-100 | 10-1000 | Гидрофобный сорбент на основе сверхсшитого полистирола | Обращено-фазовая ТФЭ органических соединений |