Пробоподготовка для хроматографии - патроны Диапак

Проблемой пробоподготовки для хроматографии мы занимаемся давно, накопили большой опыт и рады представить Вам нашу разработку, которая хорошо зарекомендовала себя на российском рынке.

Патрон обычно состоит из инертной полиэтиленовой или полипропиленовой оболочки, внутри которой помещается сорбент, плотно и равномерно упакованный между двумя пористыми фильтрами. В зависимости от свойств определяемых компонентов, их количества и концентрации, а также свойств раствора матрицы, может быть выбран один или несколько последовательно соединенных патронов с одинаковыми или различными сорбентами. В трудных случаях приходится разбивать процесс ТФЭ-очистки на ряд подэтапов, причем на каждом из них применяют свои характерные пары патрон-элюент, выполняющие специфические задачи, например, предварительная очистка, концентрирование, тонкая очистка, фракционирование целевых компонентов и т.д.

На рисунке представлено схематическое изображение последовательных стадий процесса разделения компонентов раствора матрицы на патроне для ТФЭ. Под термином “раствор матрицы” подразумевается раствор или экстракт исходного образца ("матрицы") в том или ином растворителе, хотя в ряде случаев возможна прямая ТФЭ компонентов из гомогенных (газообразных или жидких) матриц.

В те случаях, когда матрица представляет собой многокомпонентную систему, требующую более детального исследования, использование ТФЭ позволяет провести фракционирование пробы. На последовательно соединенных патронах можно одновременно выделять и разделять различные классы соединений: органические и неорганические, высоко- и низкомолекулярные, неполярные, ионные и т.д. Значительное сокращение количества операций, объёмов растворителей и подсобного оборудования уменьшают продолжительность, трудозатраты, стоимость пробоподготовки и точность последующего анализа.
В настоящее время за рубежом выпускается широкий ассортимент устройств для твердофазной экстракции, различающихся природой, объемом сорбента и конструкцией самого патрона.
В большинстве случаев для заполнения патронов используются сорбенты на основе силикагеля с химически привитыми функциональными группами. По-прежнему широко используются патроны на основе силикагеля или оксида алюминия. Одним из важнейших достоинств этих сорбентов является высокая интенсивность сорбции и десорбции, позволяющая работать при достаточно высоких скоростях пропускания анализируемой пробы через патрон, что существенно ускоряет проведение пробоподготовки.

Другим преимуществом этих сорбентов является постоянство их объема при контакте с органическими и водно-солевыми растворами. Сорбенты на основе силикагеля не требуют длительного предварительного набухания и, после проведения кратковременной активации и кондиционирования, либо регенерации, готовы к работе.
Третьей особенностью привитых сорбентов следует считать достаточную химическую стабильность, хотя она и уступает таковой для полимерных сорбентов. Для практической ее оценки важно помнить о кратковременности контакта растворителей, используемых в процессах концентрирования и очистки, с поверхностью сорбента, что напрямую связано с дискретным характером протекания процессов по схеме «посадка-смыв». Например, гидролитическая стабильность обращенно-фазовых (ОФ) сорбентов в реальных условиях эксплуатации гарантируется в диапазоне pH 1-10, т.е. значительно более широком, чем это принято для ВЭЖХ-сорбентов с такой же химической природой поверхности. Для одноразовых (нерегенерируемых) патронов, используемых для предварительной очистки, этот диапазон еще шире.

Корпуса патронов ДИАПАК, изготовлены из полипропилена и выпускаются в виде разъемных капсул с фиксированным слоем сорбента объемом 1 мл (Тип-1) или в виде колонок объемом 10 мл (Тип-2), частично заполненных сорбентом (обычно З мл).

Патроны Тип-2 содержат в названии цифру 3 (ДИАПАК A-3, ДИАПАК АУ-3, ДИАПАК П-3), остальные патроны – Тип 1.
Работа с патронами включает две основные стадии: нанесение анализируемого раствора на патрон и элюирование интересующего компонента подходящим растворителем.
Достигаемое концентрирование определяется соотношением объема анализируемого раствора (обычно от 10 мл до 1 литра) и объема элюата (не более 1-2 мл). В результате концентрация анализируемого вещества повышается в 10-1000 раз. Кроме того, на этой стадии происходит отделение макроколичеств мешающих определению компонентов.