Иммобилизованные реагенты для синтеза, катализаторы и акцепторы металлов

Большинство реакций, проводимых в жидкой фазе, а также выделение продукта можно ускорить, используя иммобилизованные реагенты и акцепторы от компании «Biotage». Реагенты для синтеза на твердой подложке позволяют химикам-синтетикам быстро разделять компоненты реакционной смеси путем простого фильтрования или декантации, зачастую это снимает необходимость применения методов жидкостно-жидкостной экстракции, хроматографии или кристаллизации. Кроме того, реагенты на твердой подложке от компании «Biotage» обладают особыми свойствами, такими как селективность и способность связывать токсические полупродукты.

Реагенты, иммобилизованные на смоле, представляют собой функционализированные полимеры, которые реагируют в процессе синтеза таким же образом, как и их несвязанные аналоги. Они могут применяться в качестве реагентов в жидкой фазе или в качестве основы для твердофазного органического синтеза (ТФОС). При работе в жидкой фазе использованные реактивы просто отфильтровываются, при этом целевой продукт остается в растворе. С другой стороны, при проведении ТФОС продукт выделяется путем фильтрации, при этом использованные реактивы остаются в растворе. В любом случае, выделение продукта достигается путем простого фильтрования или декантации, а это в некоторых случаях устраняет необходимость его дальнейшей очистки.

Компания «Biotage» предлагает широкий спектр реагентов на твердой подложке, в том числе восстановители, окислители, кислоты, основания и даже катализаторы.

Акцепторы

В отличие от синтеза в растворе, полимер-связанные реагенты и акцепторы могут добавляться в реакционную смесь одновременно. В одном реакционном сосуде могут одновременно использоваться несколько смол, поскольку даже несовместимые функциональные группы не будут взаимодействовать, будучи связанными с твердой подложкой.

Совместимость с растворителями

Полистирольные смолы с низкой степенью сшивки требуют применения растворителей, способствующих их набуханию, для того чтобы реагенты смогли взаимодействовать с функциональными группами. Если используемый растворитель не приводит к набуханию смолы, возможно, понадобится добавление иного совместимого со смолой растворителя. Полистирольные смолы с низкой степенью сшивки имеют префикс «PS».

Макропористые смолы с более высокой степенью сшивки имеют стабильную пористую структуру и не требуют применения растворителя для набухания. Такие смолы эффективны в любом растворителе, который не вступает в реакцию с функциональной группой. Кроме того, макропористые смолы не набухают и не увеличиваются сильно в объеме, в отличие от полистирольных аналогов. В данной брошюре макропористые смолы имеют префикс «МР».

Микроволновой химический синтез и реагенты на твердой подложке

Использование иммобилизованных реагентов и акцепторов в сочетании с возможностями микроволнового органического синтеза может оказывать дополнительное влияние на научный поиск путем снижения времени реакции, при сохранении преимуществ быстрого выделения продукта. Различные трансформации веществ (замещение, присоединение, металлоорганические реакции) могут быть значительно ускорены при использовании энергии микроволнового излучения.

Кроме ускорения реакций, микроволновое нагревание может также позволить использовать растворители, которые традиционно считаются «не вызывающими набухания», с полистирольными смолами с низкой степени сшивки.

В таблице представлено влияние микроволнового нагревания на время реакции и выход. Микроволновое нагревание производилось при 160 °С, а обычное – при 100 °С.

Предлагаемые акцепторы металлов позволяют эффективно удалять из реакционной смеси соединения, содержащие кислотные, хлорангидридные, карбонильные и изоцианатные группы, ионы металлов. Отсутствие взаимодействия между иммобилизованными реагентами, вследствие гетерогенности системы, позволяет использовать«коктейль» из них для одновременного удаления различных по природе побочных продуктов.

Эффективность такой обработки реакционной смеси зачастую приводит к целевому продукту с чистотой более 85% и не требует дополнительной очистки.

Предлагаемые реагенты могут быть использованы также в форме плашек, что позволяет значительно увеличить производительность при проведении синтеза в микромасштабе.

В таком же формате могут быть реализованы процессы фильтрования, высушивания органического растворителя сульфатом натрия и селективное фракционирование на сорбентах различной химической природы.

Плашки совместимы с известным автоматическим оборудованием, что дополнительно ускоряет весь синтетический процесс и рутинные, но необходимые процедуры.

Акцепторы металлов компании «Biotage» на основе смол и силикагеля представляют собой эффективные реагенты для удаления следовых металлов (таких как металлы платиновой группы), используемых в качестве катализаторов реакций, из готовых активных фармацевтических ингредиентов (АФИ). Данная технология применима во многих отраслях, от фармацевтики до тонкой химии, от агрохимической промышленности до очистки воды и стоков.